您的位置 首页 知识

电感耦合等离子体质谱法应用(电感耦合等离子体质谱手册)

电感耦合等离子体质谱法研究步骤?

工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成,还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。

样品从引入到得到最终结果的流程如下:

样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器,用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅占样品的1%~2%,通过雾室后,大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。

ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场,同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min的气体(一般为氩气),磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时,这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应,在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是,ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中,炬管通常是垂直放置的,等离子体激发基态原了的电了至较高能级,当较高能级的电子“落回”基态时,就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中,等离子体炬管都是水平放置的,用于产生带正电荷的离子,而不是光子。实际上,ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器,因为光子会增加信号的噪声。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ng/L量级的检测能力,检出限大约优于ICP-AES技术3~4个数量级。

样品气溶胶在等离子体中经过去溶、蒸发、分解、离子化等步骤后变成一价正离子(M→M+),通过接口区直接引入质谱仪,用机械泵保持真空度为1~2Torr(注:1Torr=1/760atm=1mmHg;1Torr=133.322Pa)。接口锥由两个金属锥(通常为镍)组成,称为采样锥和截取锥。每一个锥上都有一个小的锥孔(孔径为0.6~1.2mm),允许离子通过离子透镜引入质谱系统。离子从等离子体中被提取出来,必须有效传输并进入四极杆质滤器。然而RF线圈和等离子体之间会发生电容耦合而产生几百伏的电位差。如果不消除这个电位差,在等离子体和采样锥之间会导致放电(称为二次放电或收缩效应)。这种放电会使干扰物质的形成比例增加,同时大大影响了进入质谱仪离子的动能,使得离子透镜的优化很不稳定而且不可预知。因此,将RF线圈接地以消除二次放电是极其关键的措施。

一旦离子被成功从接口区提取出来,通过一系列称为离子透镜的静电透镜直接被引入主真空室。在这个区域用一台涡轮分子泵保持约为10-3Torr的运行真空。离子透镜的主要作用是通过静电作用将离子束聚焦并引入质量分离装置,同时阻止光子、颗粒和中性物质到达检测器。

在离子束中含有所有的待测元素离子和基体离子,离开离子透镜后,离子束就进人了质量分离装置,目标是允许具有特定质荷比的待测元素离子进入检测器,并过滤掉所有的非待测元素、干扰和基体离子。这是质谱仪的心脏部分,在这一区域用第二台涡轮分子泵保持大约为10-6Torr的运行真空。现在商业应用的ICP-MS设计通常是用碰撞/反应池技术消除干扰,在后续的四极杆中进行质量过滤分离。

最后一个过程是采用离子检测器将离子转换成电信号。目前最常用的设计称为离散打拿极检测器,在检测器纵向方向布置一系列的金属打拿极。在这种设计中,离子从质量分离器出来之后打击第一个打拿极,然后转变成电子。电子被下一个打拿极吸引,发生电子倍增,在最后一个打拿极就产生了一个非常强的电子流。用传统的方法通过数据处理系统对这些电信号进行测量,再应用标准溶液建立的ICP-MS校准曲线就可以将这些电信号转换成待测元素的浓度。

ICP激发源是什么?

等离子体光谱仪中必定要产生等离子体,氩气的作用是产生等离子体的电离气体。使用电感耦合的方法将电磁能量耦合给氩气,气体电离成为等离子体,等离子体本身可以释放各种光谱或者和物体相互作用发出物体的特征光谱,光谱仪来分析这些发射的光谱,得到的光谱分布可以用来进行各种分析。

PS.ICP就是电感耦合等离子体的英文缩写。
氩气是一种惰性气体,它不会和被测材料发生化学反应。而且氩气对电弧的冷却作用小,所以电弧在氩气中燃烧时,热量损耗小,稳定性比较好。 同时氩气分解后的正离子体积和质量较大,对阴极的冲击力很强,具有强烈的阴极破碎作用。因此氩气可以使光谱仪发挥其最好的性能。

什么是电感耦合等离子体?

电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高。——-优普莱等离子体专业从事等离子体研发。

icp电感耦合等离子体原理是什么?

电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电,是一个目前用于原子发射光谱,具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。

电感耦合等离子发射光谱法原理?

电感耦合等离子体发射光谱仪的原理:

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:

  I=aC^b

  式中:I—发射特征谱线的强度;

  C—被测元素的浓度;

  a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;

  b—自吸系数,b≤1

电感耦合等离子体的组成?

电感耦合等离子体是在三个同轴石英管组成的外管,即我们所说的炬管内形成的部分电离热气体区域。

感应耦合等离子体原理?

电感耦合等离子体原理:在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰。

简述电感耦合等离子体激发光源的特点及应用?

电感耦合等离子体质谱是以电感耦合等离子体作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。 电感耦合等离子体和质谱技术的联姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举,也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作。

优点1、多元素快速分析(>75)

2、动态线形范围宽3、检测限低4、在大气压下进样,便于与其他进样技术连用5、可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析缺点1、运行费用高2、需要有好的操作经验3、样品介质的影响较大(TDS<0.2%)

4、ICP高温引起化学反应的多样化,经常使分子离子的强度过高,干扰测量。